特种精馏

实验简介

精馏是化工过程中重要的分离单元操作,本实验利用乙二醇为分离剂 进行萃取精馏制取无水乙醇,用气相色谱法对乙醇-水混合物进行分析。

仿真实验意义

通过仿真实验,可以进行特种精馏实验流程的模拟操作。解决了特 种精馏实验过程中的预习难、实验讲解难、实验操作难、练习难、 数据处理难、实验考核难、实验教学管理难等一系列问题,提高了教与学的质量。

仿真实验目的

通过特种精馏实验仿真系统,学生可以了解特种精馏实验的目 的、原理、设备、操作流程以及数据处理方法等。学习装置中各 个部件的名称、用途。通过模拟仿真操作,学生掌握特种精馏实 验的操作流程及每一步操作会产生的响应。熟悉萃取精馏的原理 和萃取精馏装置,掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇—水混合物的 气相色谱分析法,初步掌握用计算机采集和控制精馏操作参数的 方法,利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙醇。

实验装置及流程

(1)萃取精馏塔(塔2)

上部为冷凝器—回流头1,回流量由回流比调节器控制。回流比调节器由电磁摆针、电磁铁和时间继电器6构成。冷凝器通冷却水冷却。塔顶产物进入塔顶产物接收瓶5。

塔身由φ24/27耐热玻璃管制成,内装填φ2-3 θ网环。塔分三段:上部 为溶剂回收段(填料层高100mm,教学实验可不装)2-1,中部为精馏段(填 料层高700-800mm)2-2和下部为提馏段(填料层高300-400mm)2-3。精馏 段上端配有测温口T和溶剂加料口,下端也配有测温口T及原料加料口。各塔节 外套有φ31/34玻璃套管,其外缠电热带(7-1、7-2、7-3)保温。溶剂加料由溶 剂加料管9-1,原料加料由原料加料管9-2,二者经计量泵,再分别经流量计F1和F2连续进入塔内。

塔釜为500 ml四口瓶3,主口接精馏柱,三个侧口分别接温度计T、压力计P和塔底产物接受瓶4。塔釜用电热包8加热。

电热包8和电热带(7-1、7-2、7-3)加热量由数显温控仪配控温温度计控制。

本装置配有计算机数据采集和控制系统。可显示塔顶、塔中和塔釜温度及温度随时间变化曲线;可自动调节和控制电热包8和电热带(7-1、7-2、7-3)加热量。


(2)间歇精馏塔(塔1)

其主要部分同萃取精馏塔,但其构件较简单,塔身只有一段,填料层高1200 mm,无塔中进料口和塔中测温口,可用于溶剂回收。

实验原理

根据被分离混合物中各组分相对挥发度(或沸点)的差异,通过一精馏塔 经多次汽化和多次冷凝将其分离。 在精馏塔底获得沸点较高(挥发度较 小)产品, 在精馏塔顶获得沸点较低(挥发度较大)产品。但实际生产中 也常遇到各组分沸点相差很小,或者具有恒沸点的混合物,用普通精馏的 方法难以完全分离。此时需采用其他方法,如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐 精馏或加盐萃取精馏等。

萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂,以增加原混合物中两组分间 的相对挥发度(添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物),从而使混合物的 分离变得很容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂(萃取剂),其沸点高于 原溶液中各组分的沸点。

由于萃取精馏操作条件范围比较宽,溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制, 而不是为恒沸点所控制,溶剂在塔内也不需要挥发,故热量消耗较恒沸精馏小, 在工业上应用也更为广泛。

乙醇—水能形成恒沸物(常压下,恒沸物乙醇质量分数95.57%,恒沸点78.15℃),用普通精馏的 方法难以完全分离。本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分离乙醇—水混合物制取无水乙醇。

由化工热力学研究,压力较低时,原溶液组分1(轻组分)和2(重组分)的相对挥发度可表示为:

α12 = p1S γ1/ p2Sγ2

加入溶剂S后,组分1和2的相对挥发度(α12 )S则为

(α12 )S = (p1S / p2S)T S ·(γ1/γ2)S

式中,(p1S / p2S)T S—加入溶剂S后,三元混合物泡点下,组分1和2 的饱和蒸汽压之比;

(γ1/γ2)S —加入溶剂S后,组分1和2的活度系数之比。

一般把(α12 )S/α12叫做溶剂S的选择性。因此,萃取剂的选择性是指溶剂改变原有组分间相对挥发度的能力。(α12 )S/α12越大,选择性越好。

仿真实验特点

仿真实验中包括实验预习、实验设备、实验流程、实验操作、数据采集、数据处理、实验报告八个部分。

特种精馏仿真实验特点:

(1)具有实验设备流程图,学生可以通过系统进行实验的整个流程的操作,实现操作部件与设备内部物流的正确物流响应关系;

(2)可以让学生熟悉实验流程,掌握实验及各部分零部件的工作原理;

(3)实现预习、练习、测试一体化效果。

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